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        在使用XRF檢測儀器檢測不同樣品的注意事項有哪些
        發布時間:2020-05-08   點擊次數:322次
          XRF檢測儀器采用石墨爐原子吸收光譜法測定醬油中鉛元素,需要對樣品進行預處理,即樣品的消化。樣品的消化方法很多,筆者采用的是濕消解法,在濕法消解醬油樣品時,要注意以下幾點:
         
          1.使用的試劑如硝酸、高氯酸都具有腐蝕性,比較危險,且在實驗過程中會產生大量酸霧和煙。因此,消解要在通風櫥內進行。
         
          2.消解過程中,應低溫緩慢加熱,以防溫度過高,瞬間產生大量泡沫導致樣液溢出,影響結果的準確性;一旦消解液變棕黑色,應冷卻后加入硝酸繼續消解,直至消化液澄清透明或略帶黃色為止。
         
          3.特別需要注意的是,用高氯酸消解樣品時,應嚴格遵守操作規程,并且要保證溫度達到200攝氏度時只有少量的有機成分存在。否則,高氯酸的氧化電位在此溫度下會迅速升高,并會導致劇烈的爆炸。
         
          因此,建議消解前加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜,使樣品中有機成分先氧化部分,或者是先加入硝酸,破壞容易氧化的物質,之后再加入硝酸或高氯酸。
         
          4.消解液不能蒸干,以防測定元素的損失。
         
          5.由于酸度太大對石墨爐法測定元素影響很大,特別是對石墨管的損害非常大。因此,消解液中酸的濃度不能太高。在消化液澄清透明后,一般需要加水溶解鹽類同時趕酸。趕酸時要控制溫度,以防溫度過高,導致液體飛濺,造成元素的損失,使實驗結果偏低。
         
          含鉛檢測儀器樣品測定時基體改進劑的合理應用
         
          消解液定容后用原子吸收分光光度計進行測定,測定時應注意:
         
          1.調整儀器到zui佳狀態,特別是進樣的合適深度和左右位置。進樣一定要準確并且穩定,它決定著標準曲線的線性和實驗的重現性。
         
          2.根據儀器的靈敏度和醬油樣品中鉛元素的大概含量合理選擇標準曲線的范圍,使樣品的信號測定值落在曲線范圍內。需要注意的是標準曲線的酸度要與樣品空白和樣品的酸度一致。
         
          3.醬油樣品的組成復雜,特別是氯化鈉的含量很高,使用石墨爐原子吸收法直接測定鉛,背景吸收嚴重,原子化時非原子吸收信號極強而難以得到鉛的吸收信號,從而影響測定結果。因此,需要選擇合適的基體改進劑。通常測定食品中鉛元素時,常用的基體改進劑有磷酸二氫銨、硝酸鎂、磷酸銨及硝酸鈀等(注意這些試劑必須要用優級純)。

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